碳硫分析儀為提高精密度,除了選擇適當(dāng)?shù)姆椒ê?化測(cè)量條件,使用校正過(guò)的器皿和儀器,提純?cè)噭┑?,還可以采取以下方法:
1、采用內(nèi)標(biāo)。測(cè)量時(shí)采用內(nèi)標(biāo)可改善測(cè)量的精密度。
2、增加測(cè)定的次數(shù)。隨著次數(shù)的增加,取多次測(cè)量的平均值作為分析結(jié)果的隨機(jī)誤差可以減少。平均值的精密度通常以平均值的標(biāo)準(zhǔn)差sx來(lái)衡量,如對(duì)一樣品進(jìn)行n次測(cè)定,單次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s,平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差則為sx=s/n。表示平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與測(cè)定次數(shù)n的平方根成反比,sx的下降速度比n增長(zhǎng)的速度慢的多。當(dāng)n大于5時(shí),sx的減少較慢;當(dāng)n大于10時(shí),sx的減小則非常慢,因此,一般分析重復(fù)2-4次即可,而精密度統(tǒng)計(jì)n為6-11 。
3、降低空白值。在痕量分析中,元素的測(cè)定值與空白值常處于同一數(shù)量級(jí)水平。試樣中某一成分的含量都是由測(cè)得的結(jié)果減去平行測(cè)定的空白值得出。實(shí)驗(yàn)表明,空白值大或不穩(wěn)定,所得的結(jié)果精密度就差,因此降低空白值就可提高痕量分析的精密度。
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